GB 5009.225-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 酒和食用酒精中乙醇濃度的測(cè)定

適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酒和食用酒精中乙醇濃度(酒精度)的測(cè)定方法。
第一法密度瓶法適用于酒和食用酒精中乙醇濃度(酒精度)的測(cè)定。
第二法酒精計(jì)法適用于酒(除啤酒外)和食用酒精中乙醇濃度(酒精度)的測(cè)定。
第三法氣相色譜法適用于啤酒、葡萄酒和果酒中乙醇濃度(酒精度)的測(cè)定。
第四法U形振蕩管數(shù)字密度計(jì)法適用于酒和食用酒精中乙醇濃度(酒精度)的測(cè)定。

第一法  密度瓶法
原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測(cè)出試樣(酒精水溶液)20°C時(shí)的密度，通過查詢酒精水溶液密度與乙醇濃度(酒精度)對(duì)照表，求得在20°C時(shí)的乙醇濃度(酒精度)。

第二法  酒精計(jì)法
原理
以蒸餾法去除樣品中不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計(jì)測(cè)得酒精體積分?jǐn)?shù)示值，通過查詢酒精計(jì)溫度與20°C乙醇濃度(酒精度)換算表進(jìn)行溫度校正，求得樣品在20°C時(shí)的乙醇濃度(酒精度)。

第三法  氣相色譜法
原理
試樣進(jìn)入氣相色譜儀中的色譜柱時(shí)，由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同，而使乙醇與其他組分得以分離，利用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，與標(biāo)樣對(duì)照，根據(jù)保留時(shí)間定性，利用內(nèi)標(biāo)法定量。

第四法  U形振蕩管數(shù)字密度計(jì)法
原理
將試樣注入數(shù)字密度計(jì)的U形振蕩管測(cè)量池中，由于振蕩管的質(zhì)量改變導(dǎo)致U形管的振蕩頻率或周期也改變。利用20°C下試樣的振蕩頻率或周期以及儀器常數(shù)可測(cè)得樣品在20°C的密度。再通過酒精水溶液密度與乙醇濃度(酒精度)對(duì)照表，即可換算得到樣品在在20°C時(shí)的乙醇濃度(酒精度)。

試劑和材料
水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。
乙醇(C₂H₆O): 分析純。

儀器和設(shè)備
U形振蕩管數(shù)字密度計(jì): 分析精度±0.00001g/mL，控溫精度±0.02°C。
10mL注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。
大氣壓力計(jì): 精度±0.5kPa。

分析步驟
試樣制備
不含二氧化碳的酒樣品制備
將清潔、干燥的100mL容量瓶和樣品恒溫至20°C后，準(zhǔn)確量取樣品100mL于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入500mL蒸餾瓶中，加幾顆沸石(或玻璃珠)，連接蛇形冷凝管，以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)，開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15°C)，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液。當(dāng)接近刻度時(shí)，取下容量瓶，蓋塞，于20°C水浴中保溫30min，再補(bǔ)加水(20°C)至刻度，混勻，備用。
含二氧化碳的酒樣品制備
樣品中二氧化碳的去除
在保證樣品有代表性下，用振搖、超聲波或攪拌等方式除去酒樣中的二氧化碳?xì)怏w。樣品去除二氧化碳有兩種方法:
第一法: 將恢復(fù)室溫的酒樣約300mL倒入1000mL錐形瓶中，加橡皮塞，輕輕搖動(dòng)，開塞放氣，蓋塞。反復(fù)操作，直至無氣泡逸出為止。用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋玻璃表面皿)過濾。
第二法: 采用超聲波或磁力攪拌法除氣，將恢復(fù)室溫的酒樣約300mL移入帶排氣塞的瓶中，置于超聲波水槽中(或攪拌器上)，超聲(或攪拌)一定時(shí)間，直至無氣泡逸出為止，用單層中速干濾紙過濾(漏斗上面蓋玻璃表面皿)。
試樣去除二氧化碳后，收集于具塞錐形瓶中，臨用現(xiàn)配。
樣品蒸餾
同"不含二氧化碳的酒樣品制備"。
食用酒精樣品制備
直接測(cè)定。
儀器的校正
儀器安裝，空氣/水檢查結(jié)果與參考密度值的偏差超過0.00005g/mL時(shí)，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校正，具體見附錄C(或根據(jù)儀器說明書進(jìn)行校正)。
試樣溶液的測(cè)定
使用適當(dāng)?shù)淖⑸淦骰蜻M(jìn)樣裝置將試樣溶液注入儀器的U形管測(cè)量池，當(dāng)數(shù)字密度計(jì)的溫度平衡穩(wěn)定在(20±0.02)°C時(shí)，直接讀取儀器20°C的酒精度；對(duì)于非自動(dòng)計(jì)算型密度計(jì)，讀取試樣溶液在(20±0.02)°C的震蕩周期Ts，并按式(4)計(jì)算出該試樣的密度值。

式中:
ρ ——樣品的密度，單位為克每升(g/L)；
998.20 ——20°C時(shí)蒸餾水的密度，單位為克每升(g/L)；
Κ ——儀器常數(shù)，即附錄C中式(C.2)的儀器常數(shù)K值；
Ts ——U形振蕩管充滿樣品時(shí)的振動(dòng)周期，單位為秒(s)；
T_水 ——U形振蕩管充滿水時(shí)的振動(dòng)周期，單位為秒(s)。

分析結(jié)果的表述
直接讀取儀器20°C時(shí)的酒精度或根據(jù)儀器測(cè)定的密度，查附錄A，求得樣品在20°C時(shí)酒精度，以體積分?jǐn)?shù)"% vol"表示。以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1位。

精密度
啤酒樣品在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過0.1% vol；其他樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過0.5% vol。


京都電子KEM U形振蕩管數(shù)字密度計(jì) DA-850
京都電子KEM 高精度酒精度測(cè)定儀 ALM-155