SN/T 5346-2021 粉末涂料 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測(cè)定

范圍
本文件規(guī)定了粉末涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)定方法。
本文件適用于粉末涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
揮發(fā)性有機(jī)化合物  volatile organic compound, VOC
在所處環(huán)境的正常溫度和壓力下, 能自然蒸發(fā)的任何有機(jī)液體或固體。
揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC含量)  volatile organic compound content
在規(guī)定的條件下, 所測(cè)得的涂料中存在的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。

方法提要
將適量的粉末涂料置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中, 在規(guī)定的時(shí)間內(nèi), 測(cè)定其總揮發(fā)分含量, 用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定其中水分的含量, 用李氏密度瓶法測(cè)定其密度。試樣的總揮發(fā)分含量, 扣除其中水分的含量, 乘以密度, 計(jì)算得揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的含量。

試劑
分析測(cè)試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑, 所用水符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的要求。
置換液體: 不含芳香族化合物的脂肪烴或脂肪烴的混合物, 沸點(diǎn)范圍為80℃ ~140℃。在許多實(shí)例中發(fā)現(xiàn)正庚烷適用于測(cè)定熱固性粉末涂料的密度, 若正庚烷與試樣或其中某成分能發(fā)生作用, 則應(yīng)采用其他合適的液體。
卡爾·費(fèi)休試劑: 選用合適的能溶解試樣的卡爾·費(fèi)休溶劑。對(duì)于含有醛酮化合物的試樣, 應(yīng)使用醛酮專(zhuān)用試劑。

儀器設(shè)備
恒溫水浴: 控溫精度0.1℃。
分析天平: 感量0.0001g。
金屬或玻璃的平底皿: 底面的內(nèi)徑為(75±1)mm, 邊緣高度至少為5mm。
李氏密度瓶: 250mL。
鼓風(fēng)恒溫烘箱: 溫度波動(dòng)不大于±3.5℃。
干燥器: 裝有變色硅膠。
卡爾·費(fèi)休水分滴定儀。
微量注射器: 10μL。

分析步驟
水分含量的測(cè)定(卡爾·費(fèi)休法)
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極頭, 以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中, 采用減量法稱(chēng)得水的質(zhì)量(精確至0.1mg), 并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中, 用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn), 記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定, 直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/mL, 求出兩次標(biāo)定的平均值, 將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中。
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極頭, 以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。向滴定杯中加入0.5g~2g試樣, 采用減量法稱(chēng)得加入的試樣質(zhì)量(精確至0.1mg), 并將該試樣質(zhì)量輸入到滴定儀中, 用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn), 記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果(w₂, 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)。平行測(cè)定兩次, 測(cè)試結(jié)果取平均值, 結(jié)果保留兩位小數(shù)。兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.5%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休水分滴定儀 MKV-710S