GB 28657-2012 工業(yè)重鉻酸鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)重鉻酸鉀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則，以及標(biāo)志、標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于主要作為生產(chǎn)硫酸鉻鉀、三氧化二鉻、鉀鉻黃顏料、火柴、搪瓷、電焊條等原料的工業(yè)重鉻酸鉀。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: K₂Cr₂O₇
相對(duì)分子質(zhì)量: 294.18(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 鮮艷橙紅色針狀或小粒狀結(jié)晶。
工業(yè)重鉻酸鉀應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
重鉻酸鉀含量的測定
容量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，試樣中的六價(jià)鉻離子與二價(jià)鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，以鄰苯氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)榫G色。

電位滴定法
方法提要
將試樣溶于水，在酸性介質(zhì)中，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以電位變化率大點(diǎn)確定反應(yīng)終點(diǎn)，求出重鉻酸鉀含量。

試劑
硫酸溶液: 1+1。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。
標(biāo)定: 稱取約0.37g研細(xì)并于120°C±2°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。將燒杯放在電磁攪拌器上。插入鉑電極和飽和甘汞電極，并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續(xù)進(jìn)行微量滴定。電位變化率大的點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c ，數(shù)值以mol/L表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m一一基準(zhǔn)重鉻酸鉀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M一一重鉻酸鉀(1/6K₂Cr₂O₇)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)。
標(biāo)定的誤差應(yīng)符合 HG/T 3696.1-2002 中3.6、3.7規(guī)定。

儀器、設(shè)備
電磁攪拌器。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和甘汞電極。
自動(dòng)電位滴定儀。

分析步驟
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。將燒杯放在電磁攪拌器上。插入鉑電極和飽和甘汞電極，并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續(xù)進(jìn)行微量滴定，電位變化率大的點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
重鉻酸鉀含量以重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按式(2)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一稱取試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一重鉻酸鉀(1/6K₂Cr₂O₇)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不應(yīng)大于0.2%。


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